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气相色谱仪定期维护及分析优化
2019-09-30作者:浏览次数:14  来源:仪器设备网

在使用气相色谱仪之前,专业的检测分析仪器操作培训是非常必要的。经过专业培训,分析人员可以熟练操作仪器,并在使用过程中逐渐学会解决一些气相色谱仪的常见问题。

气相色谱仪

气相色谱仪定期维护及分析优化

“工欲善其事必先利其器”,爱护仪器,定期维护仪器也很重要。这在各时期计量检定规程已有严格的要求,即对计量器具-气相色谱仪进行定期的维护检定。许多单位在购买完仪器后,经常将仪器的说明书置于一边。每个公司在说明书里都定制了检测分析仪器的定期维护表,在固定的时间段应该清洗或更换某些配件。这些维护与更换操作都是经过仪器公司长期验证与确认的而呈现,可以保证仪器处于良好的工作状态。

遗憾是的,大部分的分析仪器都很难做到定期保养与维护仪器,气相色谱仪当仪器发生问题时,往往已经比较严重为时已晚,不得不花大价钱让厂家上门维修保养。

良好的习惯是,应该根据仪器说明书及各自实验室的使用频率情况定制详细的仪器维护表,对仪器进行定期维护。在熟练操作仪器的同时,逐渐学会解决常见的色谱分析问题。

我们用气相色谱仪做某一样品,既要保证样品组分完全分离,又要保证此样品所有组分不会在色谱柱内产生冷凝,且峰形较好,分析时间越短越好。柱厢的温度尤为重要。

怎么才能达到预想的结果呢?那么我们要考虑一下几个因素!

第一应结合汽化室温度来考虑。如果汽化室温度选择的是程序升温,那么柱温的升温方式应选择程序升温;如果汽化温度的升温方式是恒温,柱温的升温气相色谱仪方式和选择恒温和程序升温。使用气相色谱仪色谱柱恒温分析时,填充柱分析温度可设为样品中高含量组分沸点的平均值。

第二要考虑气相色谱仪色谱柱固定的最高使用温度,选择的柱温至少要比固定液最高使用温度低40℃左右。当固定液相同时,填充柱和毛细血管柱相比较,毛细血管柱的最高使用温度比填充柱低,至少要比固定液的最高使用温度低60左右。如果使用的固定液有凝固点,柱温应高于凝固点。

第三我们还应考虑样品组分的复杂程度,包括样品的沸点范围和组分间的沸点差别,当然还有样品组分的极性差别等。若所测样品组分简单即组分少、样品沸程窄且组分沸点有一定差别,可选择恒温程序,分析时间短,且比程序升温基线要好,相反,气相色谱仪如果样品组成复杂,不易兼顾低沸点组分和高沸点组分的分离,最好选择程序升温。

由于部分城市天然气管道的区域性限制,无法将天然气通过束管直接对接上天然气分析气相色谱仪十通阀进样口,这就给使用取样袋采样带来一定的挑战,为达到准确分析的目的,需减少取样时的外来空气干扰,具体有以下几个方面:

1、尽量使用标准的不锈钢取样器进行采样。

2、在使用标配球胆式采样袋或铝箔采样袋采样时应反复几次取样--排空--取样--排空--取样。

3、取样后应快速将取样口封闭,以免空气进入干扰。

4、样品气应尽快使用天然气分析气相色谱仪检测分析,不应超过24h。

5、在进样时应均匀采样气体。

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