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气相色谱仪故障检修及操作错误
2019-09-29作者:浏览次数:30  来源:仪器设备网

一、进样后不出色谱峰的故障

气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为直线。遇到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。

气相色谱仪

气相色谱仪故障检修及操作错误

1、首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题,

2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气,

3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况,

4、最后观察检测器出口是否畅通。

5、检测器出口的畅通是很重要的,有人在工作中会遇到这样的问题:前一天仪器工作还一切正常,第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发现进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。当时是光谱仪秋冬之交,雨水进入到ECD排出口之后冻住了,因此造成仪器ECD的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。

二、基线问题

气相色谱基线波动、飘移都是基线问题,基线问题可使测量误差增大,有时甚至会导致仪器无法正常使用。

1、遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变,近期是否新换气瓶及设备配件。

2、如果有更换或条件有改变,则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的,一般来说,这种变化往往是产生基线问题的原因。有些人在工作中就遇到过这种情形:新载气纯度不够,换过载气之后,基线逐渐上升(由于载气净化管的原因,基线不是马上变化的)。第二天开机之后,基线非常高,并伴有基线强烈抖动,所有峰都湮没在噪音中,无法检测。经过检查,问光谱仪题出现在新换的载气上,重新更换载气后,立即恢复了正常。

首先,超出固定相使用温度上限加热或没有充分的载气流下加温都会损害柱子性能。其次,在升温过程中,固定相意外与氧接触会导致固定相降解。这就需要在升温前,要充分用载气将柱内氧赶尽。最后,污染的溶质或样品也可以损伤固定相。

不过,所有这些问题都是可以预防的。在某些情况,损伤的柱子也可以废物利用。色谱工作者可以很容易预防固定相热损伤。如果发生固定相热损伤,有时也可以通过将柱子与检测器断开,在恒温上限用充足载气流过夜吹洗。在重新安装柱子之前,将柱子末端切掉几厘米以去除外来物质。这些外来物是在重新固化时沉积在柱子上的。

气相色谱仪(GC)是基于色谱柱将混合物分离的原理而实现的一种可对混合气体中各组成成分进行定性甚至定量光谱仪分析的一种热导检测仪器,它可对固定相上的活度系数、比表面积、分子量、分配系数等物理化学常数进行检测,由于其具有操作简单、控制精确、灵敏度高等特点,因而在生物化学、医药卫生、军事分析、环境保护、石油加工、食品发酵等各领域都有着广泛的应用。

气相色谱仪由分析单元和显示单元两部分构成,其中,分析单元主要包括气源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱,显示单元主要包括检定器和自动记录仪。在其众多的组成部件中,气相色谱仪功能得以实现的关键部件是色谱柱和检定器。

气相色谱仪将待测样品在进样口中气化后,便由载气带入色谱柱,在色谱柱中各组成成分进行分离并依次导入检定器,然后由检定器对其各组成成分进行检测,目前常用的检定器有电化学检定器、电子捕获检定器、超声波检定器、热导检定器等等。

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