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检测化学试剂及定量方法
2019-09-29作者:浏览次数:58  来源:仪器设备网
科学技术的日益进步,我们身边的化学合成物质越来越丰富,并不是所有的化学物质都有检测的国家标准,这就需要我们自己寻找分析的方法,本公司将十多年气相色谱分析检测的分析方法与大家分享,仅供参考。
检测化学试剂
检测化学试剂及定量方法
一、了解物质
1、沸点:对色谱仪的温度设定很重要;
2、粘度:对样品的前处理很重要;
3、腐蚀性:对色谱柱的选择很重要;
4、杂质:对样品的前处理很重要;
5、含量:对分析方法选择很重要;
6、易溶于哪些溶剂:对高沸点物质的检测提供方法。
二、仪器参数设定
1、温度设定
1。1当被测物质的沸点不高于250℃且粘度小的成品物质
汽化室温度略高于沸点;
柱室温度略低于沸点;
检测器温度略高于汽化室温度。
根据杂质峰出峰效果可以适当改变柱室温度,或使用程序升温(具体怎样修改,下次再分享,本次不在赘述)
1.2当被测物质的沸点高于250℃或光谱仪粘度大的成品物质时
先将被测物质用用易溶的溶剂稀释,随着沸点的升高稀释的比例适当增大,或随着粘度的增大,稀释比例适当的增加。
汽化室温度可以低于沸点;
柱室温度选着程序升温;
检测器温度略高于汽化室温度;
如果沸点很高,或粘度大时,可以将载气的氮气更换为氢气。
2、载气流速
根据出峰效果适当调整,本着分离效果好,检测时间短的原则修改。
3、分流、吹扫
根据出峰效果适当调整,本着峰型好(不前伸不拖尾),效应值高的原则调整。
4、分析方法的选着
归一法:一般检测中间产品或成品
外标法:一般用于常量检测
内标法:一般用于微量分析
校正归一:一般用于响应值差距比较大的混合物
指数法:硫含量检测专用
追加法:一般用于物质的定性
气相色谱仪
气相色谱仪
气相色谱仪广泛应用在各个科研、生产领域,通过气相色谱仪进行气象色谱法的检测分析是最常用的方式,光谱仪其中如何定量了?下面我们就介绍一下四种定量方法。
色谱分析方法简称色谱法或层析法(CHROMATOGRAPHY)。气相色谱仪是根据试样中各组分在气固或气液两相间的吸附或分配系数的不同随载气移动而进行分离的仪器。分离后的组分按保留时间的先后顺序进入检测器,并自动记录检测信号,依据组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。气相色谱仪由气源、气路控制系统、进样系统、色谱柱、检测器、电气系统、记录及处理系统组成。
通过气相色谱仪用物理方法把混合物分离开来的一种方法就叫做气相色谱法。气相色谱法是在以适当的固定相做成的柱管内,利用气体(载气)作为移动相,使试样(气体、液体或固体)在气体状态下展开,在色谱柱内分离后,各种成分先后进入检测器,用记录仪记录色谱谱图。在对气相色谱仪进行调试后,按各单体的规定条件调整气相色谱仪柱管、气相色谱仪检测器、温度和载气流量。进样口温度一般应高于柱温30-50℃。如用火焰电离检测器光谱仪,其温度应等于或高于柱温,但不得低于100℃,以免水汽凝结。色谱上分析成分的峰的位置,以滞留时间(从注入试样液到出现成分最高峰的时间)和滞留容量(滞留时间×载气流量)来表示。这些在一定条件下,就能反应出物质所具有特殊值,并据此确定试样成分。定量方法可分以下几种:
1、面积内标法取标准被测成分,按依次增加或减少的已知阶段量,各自分别加入各单体所规定的定量内标准物质中,调制标准溶液。分别取此标准液的一定量注入气相色谱仪色谱柱,根据气相色谱仪上色谱图取标准被测成分的峰面积和峰高和内标物质的峰面积和峰高的比例为纵座标,取标准被测成分量和内标物质量之比,或标准被测成分量为横坐标,制成标准曲线。
然后按单体中所规定的方法调制试样液。在调制试样液时,预先加入与调制标准液时等量的内标物质。然后按制作标准曲线时的同样条件下得出的色谱,求出被测成分的峰面积或峰高和内标物质的峰积或峰高之比,再按标准曲线求出被测成分的含量。

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