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气相色谱仪辅助气作用和选择目标
2019-09-30作者:浏览次数:6  来源:仪器设备网

气相色谱仪中辅助气的作用:

 气相色谱仪

气相色谱仪辅助气作用和选择目标

1、尾吹气的作用

(1)在毛细管分析中,一般载气每分钟仅1至几毫升,为了减小柱出口到检测器这段的柱外效应,要在柱出口添加几十mL/min的补充气,有利于防止组分峰的扩散,提高分辨率。

(2)不同工作原理的检测器,为达到最佳的工作状态,要求的尾吹气种类和大小不同,如FID为达到最佳灵敏度和稳定性,需要有一适合的氮气、氢气、空气比。为了减小ECD响应时间大的不利影响,流过ECD池的流量需加补充气,且应足够大等。

2、参与建立不同检测器稳定的电离电源。FID氢气、空气和载气按一定比例形成富氧焰;FPD用上述三种气体按比液相色谱仪例形成富氧焰;NPD碱珠在一定的氢气和空气气氛中形成含磷、含氮化合物的高电离效率等。

3、提供被分析组分转化过程的需要。如CO、CO2转化成甲烷,必须通氢气;加大某种辅助气流量,以便携带被分析组分或产物尽快排离检测器等。

气相色谱仪的选择目标与方法:

目前中国市场气相色谱仪有众多国内厂商和多种型号仪器,同一厂商也会有几种型号仪器,从目前仪器发展方向可以看到一类是高档次多功能型,配有多种进样器和多种检测器、自动进样器等附件,一般已采用数字化电子压力和流量控制系统,适用于高灵敏度复杂分析要求。第二类是中低档实用型,进样器检测器简单,多用手动阀流量压力调节液相色谱仪,适用于常规分析如常量、半微量分析,优点是价格便宜能解决多数仪器使用者的分析要求。

要使仪器有多种途径,需对厂商及不同型号的仪器进行了解,在当前信息网络时代,可以很容易的找到所需要的仪器和型号。要根据自己对分析的需求,选择几家厂商需要的仪器,进行调研对比,在本地其他用户进行性能情况服务调查了解也是非常必要的。目前采用的几家厂商到用户做仪器介绍,并进行竞标的方式也非常利于选择性价比好的仪器。在中低档仪器厂家就近原则也有利于仪器故障出现时服务维修方便。

气相色谱仪温度检定:

1、柱温箱稳定性检定。将铂电阻温度计探头固定在柱温箱中部,连接数字多用表,设定柱液相色谱仪温箱温度70摄氏度,温度温度后,观察10分钟,记录每次变化数值,求出最大、最小值时对应温度差值,其差值与10分钟内温度测量算术平均值比值,即为温度稳定性,应小于0.5%。

2、程序升温程序性检定。与1检定条件相同,选定初温50摄氏度,终温200摄氏度,升温速率10℃/min。待温度稳定后,开始程序升温,每分钟记录数据一次,直至终温稳定。此实验重复2到3次,用相应点最大温度与相应点最小温度差值与相应平均温度百分比值,求出相应点最大相对偏差,其值应≤2%。

由于现代气相色谱仪大部分不装衰减器,而在色谱工作站和积分仪上设定量程,若需检定参考国家检定标准相关内容。

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